人工加速老化測試---氙燈試驗(yàn)箱

    本文討論兩種常見的、不同類型、測試條件一致的氙燈試驗(yàn)箱。詳述了其不同的配置對光譜、輻照度控制、過慮器類型、潮濕、濕度控制、溫度控制和校準(zhǔn)等的影響。闡述了樣品安置、設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)等實(shí)際操作方面的問題以及老化測試標(biāo)準(zhǔn)。

    *每年因老化而造成的產(chǎn)品損失達(dá)熟億美元，材料的老化包括推色、失光、氧化、開裂、粉化和強(qiáng)度下降等現(xiàn)象。目前，評價(jià)材料的老化主要通過2種方法：戶外暴曬和人工加速老化。其中人工加速老化主要有開放式碳弧等、紫外光和氙弧等。文中主要討論2種常用的氙燈試驗(yàn)箱。

 旋轉(zhuǎn)鼓型（水冷）和平板型氙燈（風(fēng)冷）試驗(yàn)箱

    1918年，世界上出現(xiàn)了第1臺(tái)旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈老化試驗(yàn)箱，它使用1個(gè)碳弧燈作為光源，光源或燈管垂直放置在儀器的中央，周圍帶有1個(gè)過濾系統(tǒng)。測試樣品面向光源安裝，并像傳達(dá)帶一樣圍繞中心燈旋轉(zhuǎn)。自*場世界大戰(zhàn)以來，這種試驗(yàn)箱也不斷地改進(jìn)，但其基本設(shè)計(jì)原理一直沒有改變。zui為常見的試驗(yàn)箱的燈管冷卻系統(tǒng)采用水冷卻，這種類型的水冷氙弧試驗(yàn)箱被稱為“旋轉(zhuǎn)鼓型”。

    近年來，出現(xiàn)了新型的靜態(tài)樣品安置的氙燈試驗(yàn)箱，在測試室的頂部安裝了一個(gè)或多個(gè)氣冷氙燈管。在這一系統(tǒng)中，過濾器是平板型的,且被置于燈管下部,同時(shí)在測試室的頂部和側(cè)部裝有反射系統(tǒng)以增強(qiáng)輻照度的均勻性。測試樣品被安裝在燈管下方的樣品盤上。托盤略微傾斜小角度，以便使水流走，這種類型的試驗(yàn)箱被稱為“平板型”。

    無論哪種類型的試驗(yàn)箱，都帶有控制光線強(qiáng)度“輻照度”、溫度和相對濕度的控制系統(tǒng)，

    氙燈試驗(yàn)箱廣泛用來測試材料和產(chǎn)品的光穩(wěn)定性和抗老化性，因?yàn)殡舭l(fā)出的光譜很接近完整的包括紫外線（UV）、可視光和紅外線（IR）太陽光譜。為獲得準(zhǔn)確的，重復(fù)性好的測試結(jié)果，所有的光穩(wěn)定性或老化性能測試必須控制光線的質(zhì)量，光強(qiáng)的改變則會(huì)影響材料損壞速度，面光譜能量分布的改變則會(huì)影響材料降解的速度和類型。

    氙弧燈的發(fā)射情況是比較復(fù)雜的，因?yàn)樗鼱砍稁讉€(gè)變量，包括過濾器傳輸、輻照度控制點(diǎn)、發(fā)光強(qiáng)度以及燈管老化等。輻照度控制系統(tǒng)對光強(qiáng)和光譜都有影響。下面將分別就氙燈試驗(yàn)箱的幾個(gè)主要控制參數(shù)分別討論。

 1.1 光學(xué)過濾器

     未經(jīng)光的氙弧燈發(fā)射過多的短波紫外線,以至于不能很好的模擬地球表面自然暴露,因此,試驗(yàn)箱使用各種類型的過濾器來減少不必要的短波射線.過濾器的選擇取決于被測試的材料和使用環(huán)境.大多數(shù)過濾器型號都對光譜的短波部分進(jìn)行有效地過濾.

     平析型氙燈試驗(yàn)箱給每一個(gè)氣冷氙燈配備了一塊或多塊平面玻璃過濾器.水冷旋轉(zhuǎn)鼓式試驗(yàn)箱使用不同的過濾系統(tǒng),包括圍繞氙燈放置的圓柱形內(nèi)\\外過濾器.期

     目前,氙燈試驗(yàn)箱中采用3種不同的過濾器系統(tǒng).ASTM G155標(biāo)準(zhǔn)中,它們分別被命名為日光過濾器'窗玻璃過濾器和延伸紫外線過濾器。ISO標(biāo)準(zhǔn)使用不同的命名法。對于日光光譜、透過窗玻璃的陽光光譜，ISO 11341 （顏料）中分別稱做“方法1”和“方法2”；ISO 4892-2（塑料）中分別稱做“方法A”和“方法B”。ISO標(biāo)準(zhǔn)中沒有提到延伸紫外線光譜，但有幾個(gè)SAE標(biāo)準(zhǔn)則對此有要求。

     這些過濾器之間的zui重要的區(qū)別是短波紫外線傳輸和光譜截止點(diǎn)。不同數(shù)量的短波紫外線可顯著地影響降解的速度和類型。老化試驗(yàn)箱的制造商經(jīng)常使用他們自己的命名法來給各類過濾和過濾器系統(tǒng)命名。

     日光過濾器是應(yīng)用的氙燈過濾器，它可產(chǎn)生非常類似夏日下午陽光的光譜（有時(shí)稱作陽光zui大值）。平板氙燈試驗(yàn)箱的制造商把這一類型的過濾器簡稱作日光過濾器?？梢援a(chǎn)生類似的日光過濾作用的過濾器組合，稱作“硼硅酸鹽/硼硅酸鹽”（Boro/Boro）和“CIRA/碳酸石灰"。

    太陽光、日光過濾器、Boro/Boro及CIRA/碳酸石灰的過濾器光譜能量分布，如圖3所示。大部分的過濾器都能很好地匹配太陽光的光譜。

不同的過濾器在超短紫外波長區(qū)域有著顯著的差別。雖然平板日光過濾器和旋轉(zhuǎn)鼓式CIRA/SL過濾器都能很好地與陽光吻合，但旋轉(zhuǎn)鼓式Boro/Boro過濾器在280nm處有著不真實(shí)的低截止波長（遠(yuǎn)比陽光的295nm截止點(diǎn)更為嚴(yán)格）。也就是意味著樣品所受的紫外光暴露遠(yuǎn)短于實(shí)際的使用環(huán)境，他可以加速材料的老化，但并不真實(shí)并可以導(dǎo)致一些材料的相關(guān)性問題。窗玻璃過濾器模擬透過玻璃的太陽光譜，通常用于室內(nèi)產(chǎn)品的老化測試。用于平板型氙燈試驗(yàn)箱簡稱“窗玻璃過濾器”。用于旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱的過濾器則為“硼硅酸鹽/蘇達(dá)石灰”（也叫做Boro蘇達(dá)石灰，Boro/SL等）。圖4顯示了一個(gè)平板型和旋轉(zhuǎn)鼓式窗玻璃過濾器的SPD,與通過窗玻璃過濾的陽光進(jìn)行的比較。兩種類型的窗玻璃過濾器都可很好地與通過窗玻璃的實(shí)際陽光吻合。

   平板型窗玻璃過濾器在關(guān)鍵短波紫外線區(qū)域里更為真實(shí)一些。這一差異對于一些材料的黃變和物理性能變化是非常重要的。褪色和變色是暴露在室內(nèi)的材料的zui普通的問題。由于褪色和變色通常為長波紫外線和可視光降解的結(jié)果，這一差異會(huì)嚴(yán)重地影響測試結(jié)果。

1.2輻照度控制

    任何類型的氙燈燈管的輸出都會(huì)隨著時(shí)間而衰減。先進(jìn)的氙燈試驗(yàn)箱使用一個(gè)反饋回路控制系統(tǒng)對此進(jìn)行補(bǔ)償。有了該系統(tǒng)，操作人員可預(yù)設(shè)輻照度水平，而測試室中的輻照度傳感器對光線進(jìn)行測量。當(dāng)燈管老化導(dǎo)致輸出衰減時(shí)，系統(tǒng)會(huì)通過增加氙燈的功率來進(jìn)行自動(dòng)補(bǔ)償。

    理論上，光線強(qiáng)度可以在氙燈光譜的任意位置進(jìn)行監(jiān)控，但通過使用的只是為數(shù)不多的幾個(gè)波段。一般在材料zui為敏感的光譜區(qū)域進(jìn)行輻照度控制（例如，預(yù)計(jì)會(huì)出現(xiàn)降解的區(qū)域）。此外，輻照度控制點(diǎn)還因行業(yè)、應(yīng)用的不同而改變。

    340nm控制點(diǎn)廣泛應(yīng)用于加速老化測試中，對于戶外耐久性產(chǎn)品的老化測試?yán)险f，短波紫外線區(qū)域危險(xiǎn)性。340nm的控制要求帶有一個(gè)裝備有過濾器的紫外線傳感器，它只允許以340nm為中心的狹窄波段通過。通常，這對于涂料、塑料、屋面材料等是理想的控制點(diǎn)。zui常見的輻照度控制點(diǎn)是0.35或0.55W/㎡/nm@340nm.

    420nm控制點(diǎn)一般與窗玻璃過濾器配套用于材料的室內(nèi)光穩(wěn)定性測試。對420nm的控制，要求紫外線傳感器裝備有一個(gè)過濾器，它只允許以420nm為中心的紫外線窄帶通過。該系統(tǒng)測試的對象，通常是這些主要由長波紫外線和可視光造成損壞的材料。例如針織品中的燃料和色素、紙張和油墨。室內(nèi)模擬的zui常見的輻照度設(shè)置點(diǎn)是1.10W/㎡/nm@420nm.

    平板型和旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱通常裝有340nm或420nm窄帶輻照度控制系統(tǒng)。根據(jù)不同的型號。某些歐洲測試箱可使用一個(gè)寬帶TUV（完整紫外線，300～400nm），或一個(gè)極寬帶完整輻照度傳感器（280～800nm）.寬帶傳感器不會(huì)對紫外線的相對小的變化做出反應(yīng)，這一非敏感性可能給由光譜短波紫外線部分驅(qū)動(dòng)的關(guān)鍵降解機(jī)制帶來問題。

    總而言之，平板型和旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱帶有、等量的反饋回路輻照度控制系統(tǒng)。建議定期更換燈管會(huì)減少燈管老化的影響。通過使用將輻照度控制在340nm或者420nm的傳感器，在特定區(qū)域的光譜改變量會(huì)被進(jìn)一步減小。

1.3潮濕

    平板型氙燈試驗(yàn)箱和旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗(yàn)箱都能通過向測試樣品噴淋水來模擬戶外潮濕的效果。這一方法對于模擬熱沖擊或機(jī)械腐蝕特別有效。

    在平板型氙燈試驗(yàn)箱內(nèi)，測試樣品被安裝在一個(gè)平面樣品托盤上，水平傾斜5℃。噴淋水能均勻地噴灑到樣品的表面，同時(shí)由于樣品放置接近水平，水不會(huì)很塊流走，使得樣品在整個(gè)潮濕循環(huán)周期中都保持潮濕。

    旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗(yàn)箱有一個(gè)噴淋條和噴嘴，當(dāng)旋轉(zhuǎn)的樣品經(jīng)過時(shí)，向其噴水。每分鐘內(nèi)，樣品約有3s處于潮濕狀態(tài)。某些試驗(yàn)箱裝有兩個(gè)噴淋條，可以在樣品的正反面同時(shí)噴水。由于樣品垂直放置，水會(huì)很快從表面流走。在潮濕間歇，樣品有可能在轉(zhuǎn)離噴淋位置后變干。1.4相對濕度控制

    對于許多材料而言，相對濕度（RH）的控制是很關(guān)鍵的，大多數(shù)的測試標(biāo)準(zhǔn)都有相對濕度控制的要求。旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗(yàn)箱和平板型氙燈試驗(yàn)箱都可以裝相對濕度控制系統(tǒng)。因?yàn)榇罅康目諝獗仨氃跍y試室中流動(dòng)以保持測試溫度，所以對相對濕度的度控制是比較困難的。要控制相對濕度，必須監(jiān)控測試室空氣的溫度。

 1.5溫度控制

    溫度控制是一個(gè)關(guān)鍵的卻經(jīng)常被忽視的測試參數(shù)。旋轉(zhuǎn)鼓式和平板型試驗(yàn)箱通常通過控制黑板溫度來控制測試環(huán)境。黑板溫度計(jì)是一塊涂有黑色涂層的金屬面板，它帶有附著在表面的溫度傳感元件，這些元件被稱作“非絕緣黑板”。兩種類型的試驗(yàn)箱中都可裝有絕緣的黑板溫度計(jì)（在ISO標(biāo)準(zhǔn)中被叫做“黑標(biāo)溫度”）。這些被裝在一個(gè)絕緣塑料座上，通常絕緣的黑板比非絕緣黑板高5℃～10℃.

   許多旋轉(zhuǎn)鼓型和平板型的試驗(yàn)箱型號都可以控制測試室環(huán)境溫度和黑板溫度。

二 實(shí)際操作

    一臺(tái)真正有用的氙燈試驗(yàn)箱應(yīng)該能夠提供測試所需的所有暴露條件，且同時(shí)還要考慮其實(shí)際使用情況。此外，如果某個(gè)氙燈試驗(yàn)箱，無論其技術(shù)有多先進(jìn)，但他難于使用、購買、操作及維護(hù)的費(fèi)用太高，它任不能算是有用的。

 2.1 樣品容量和占地面積

    平板型試驗(yàn)箱體積小巧，但其測試室的容量很多。它的暴露區(qū)域是501㎡（3232c㎡）,這比類似“構(gòu)造”的旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱多出了近50%的暴露區(qū)域。

 2.2 樣品按照

   平板型氙燈試驗(yàn)箱的滑出式樣品盤，樣品的按照要比在旋轉(zhuǎn)鼓型的塊得多、容易得多、也靈活得多。按照盤可容納不同尺寸的平面板或三維樣品，例如部件、瓶子和試管等。平面樣品盤還可對測試在溫度升高時(shí)流動(dòng)的材料、暴露在石化盤中的物質(zhì)以及在屋頂應(yīng)用中的蓄池很有幫助。旋轉(zhuǎn)鼓型試驗(yàn)箱只能對平面板進(jìn)行立式按照。必須使用特制的固定器，以便將樣品掛在暴露夾上

2.3 維護(hù)保養(yǎng)

    平板型氙燈試驗(yàn)箱維護(hù)保養(yǎng)方便，燈管的安裝和更換均很方便，且其過濾器無需更換。平時(shí)經(jīng)常性的維修保護(hù)均可從設(shè)備的正面進(jìn)行。在旋轉(zhuǎn)鼓型是試驗(yàn)箱中，水冷燈管和過濾器的更換很不方便，必須移開測試樣品以進(jìn)行常規(guī)的燈管和過濾器更換。

2.4 風(fēng)冷式與水冷式

     除了光線，氙弧燈還會(huì)在可視光和IR射線產(chǎn)生很多熱量，這給操作和維護(hù)帶來了一定的問題。平板型試驗(yàn)箱避免了因通過燈管夾排出大量的空氣而產(chǎn)生過多的熱量，這一簡單、經(jīng)濟(jì)的裝置被稱為風(fēng)冷。

   旋轉(zhuǎn)鼓式使用水冷燈系統(tǒng)。由于水是*的熱量傳導(dǎo)載體，因此旋轉(zhuǎn)鼓式燈可以在一個(gè)非常高的瓦數(shù)進(jìn)行操作以產(chǎn)生高輻照度。水冷系統(tǒng)也有以下一些缺點(diǎn)。

  1燈管/過濾器裝置比較復(fù)雜，帶有內(nèi)部、外部過濾器等。

  2冷卻水與高壓電流近似，所以，為安全起見，連接器的密封必須非常并高度耐用。

  3由于使用的特殊連接件，因而燈管非常昂貴。

  4冷卻水必須非常純凈以便減輕任何在燈管和過濾器上積聚的雜質(zhì)。

  5冷卻水本身必須由一個(gè)冷卻器進(jìn)行冷卻。

  6水泵有維護(hù)的需要。

2.5 輻照度校準(zhǔn)

平板型的輻照度校準(zhǔn)系統(tǒng)使用獨(dú)立的輻射計(jì)，校正僅需要幾分鐘時(shí)間。要校準(zhǔn)平板型傳感器，輻射計(jì)的傳感元件被置于安裝盤中通常放測試樣品的位置。其數(shù)據(jù)傳送電纜被插入儀表盤前面的校準(zhǔn)端口。當(dāng)輻射計(jì)測量燈管輸出并發(fā)送信號到面板上的控制系統(tǒng)時(shí)，只需一次按鍵就可完成校準(zhǔn)，它自動(dòng)相應(yīng)地調(diào)節(jié)校準(zhǔn)。在轉(zhuǎn)錄或調(diào)換數(shù)字過程中不會(huì)出現(xiàn)人為錯(cuò)誤。所有的校正過程，都無需移動(dòng)燈管或過濾器。

在旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗(yàn)箱中，輻照度校正是一個(gè)多階段步驟，它必須使用一個(gè)特制的校準(zhǔn)燈。

 1、多數(shù)測試樣品必須被移開。

 2、操作燈和過濾器必須被移開。

 3、必須安裝一個(gè)經(jīng)校準(zhǔn)的燈管。

 4、經(jīng)校準(zhǔn)燈管的輻照度必須與預(yù)定值（經(jīng)校準(zhǔn)的值）進(jìn)行比較。

 5、操作員必須調(diào)節(jié)儀器以使測量值與校準(zhǔn)值一至。

 6、經(jīng)校準(zhǔn)的燈管必須被移開。

 7、操作燈和過濾器必須重新安裝。

 8、在暴露重新開始時(shí)，必須重新安裝測試樣品。

3 測試標(biāo)準(zhǔn)

在過去10年中，幾乎所有的主要測試標(biāo)準(zhǔn)都已由對基于硬件要求（如水冷燈管VS風(fēng)冷燈管）描述轉(zhuǎn)變?yōu)閷谛阅艿臏y試樣品暴露環(huán)境（亦即測試條件）的描述。舊式標(biāo)準(zhǔn)的制定是因?yàn)楫?dāng)時(shí)缺乏有效的技術(shù)去測量和控制嚴(yán)格的測試條件。由于不能控制，所以我們的標(biāo)準(zhǔn)只能簡單的描述裝置。希望曝曬試驗(yàn)的樣品因?yàn)槭褂孟嗤挠布?，能達(dá)到相同的應(yīng)力和結(jié)果，但常常事與愿違。